Enam Prinsip Dalam Praktek Analisa Laboratorium

Statistika Dalam Analisa Kimia - part 1

Pernahkah teman - teman melakukan pengumpulan data pada suatu sampel yang dianggap homogen dengan metoda analisa tertentu tetapi ternyata datanya selalu berbeda? Seberapa besar perbedaan itu masih bisa kita terima?
Mengapa sih data sukar direproduksi dengan nilai yang sama?

Yup, pertanyaan ini juga pernah mampir di otak saya yang bodoh ini.
Jawabannya kira - kira begini.... Kita ini, dan apapun yang berhubungan dengan kita adalah makhluk, dan sebagai makhluk maka kita tidak memiliki sifat mutlak. Karena mutlak adalah milik khalik.
Oleh karena tidak mutlak, maka kita memiliki ketidak pastian. Begitu pula dalam kegiatan suatu analysis, pasti ada kesalahan dalam setiap langkah - langkahnya.
 
       X = m + ℇ    
    
X = nilai terukur,
m = nilai sebenarnya
ℇ = sesatan (kesalahan)

Macam - macam kesalahan, a.l.:

1. Kesalahan Random,
   - tidak teratur : kadang lebih kecil, kadang lebih besar dari nilai sebenarnya
   - umumnya kecil
   - tidak pernah dapat dihindari
2. Kesalahan Sistematik,
   - konstan, kesalahannya nyaris selalu sama nilainya
   - menyimpangkan hasil ke arah tertentu, kecenderungan
   - dapat dihindari jika sumber kesalahan diketahui
3. Kesalahan Kasar,
   - berasal dari kecerobohan
   - seharusnya tidak terjadi karena sudah bisa diprediksikan dan diantisipasi

Sumber Kesalahan Random :

• masalah homogenitas sampel
• jumlah cuplikan sampel yang tidak memadai
• keterampilan analis
• perbedaan analisis dari hari ke hari
• kemampuan menimbang dan mengukur
• kesalahan menimbang dan mengukur
• keberulangan metode yang digunakan
• perubahan lingkungan dan kondisi laboratorium
• kesalahan pembacaan pada peralatan.

Sumber Kesalahan Sistematik :

• kesalahan sampling
• penyimpanan/pengawetan sampel yang tidak benar
• Kesalahan pengenceran atau kesalahan dalam menghitung faktor pengenceran
• gangguan matriks sampel
• proses ekstraksi yang tidak sempurna
• penggunaan pereaksi yang tidak cukup murni, terutama pada analisis unsur trace element
• kesalahan dalam pembuatan larutan standar
• kesalahan dalam pembuatan kurva kalibrasi
• kesalahan dalam kalibrasi peralatan (balance/neraca, termometer, peralatan gelas, oven dan furnace yang tidak terkalibrasi sebagaimana mestinya)
• kesalahan perhitungan atau kesalahan dalam memasukkan satuan dalam perhitungan

Kriteria utama dalam menilai suatu kumpulan data :

1. Presisi (kecermatan), yakni : seberapa dekat hasil analisa yang satu dengan yang lainnya
   - repeatability (laboratorium sama, analis sama, metode sama dan instrumen sama)
   - reproducibility :
     * intra reproducibility : laboratorium sama, metode sama dan instrumen sama tetapi analis berbeda
     * inter reproducibility : metode sama tetapi laboratorium berbeda, instrumen berbeda dan analis berbeda
2. Akurasi (ketepatan), yakni : seberapa dekat hasil analisa dengan nilai rekomendasi atau nilai konsensus.

Cermat belum tentu tepat, dan tepat belum tentu cermat.

Penetapan Arsenic Dalam Dust

Cara Mengukur Relative Humidity

Sianida??... Apa Itu?

XRD, XRF, AAS, ICP, Spectrophotometer and Clasical Analysis. Which one do you choose?

Analisa Emas (Au) dan Perak (Ag) Menggunakan AAS

Emas dan perak dapat dianalisa menggunakan AAS dengan syarat telah dipreparasi terlebih dahulu menjadi suatu larutan, bisa menggunakan asam, sianida maupun pelarut organik.

Analisa emas yang paling akurat adalah dengan metode Fire Assay. Metode ini telah dilakukan oleh manusia sejak lama yakni dengan cara gravimetri. Saat ini seiring perkembangan teknologi, metode Fire Assay juga telah dimodifikasi dengan menggunakan instrumen AAS pada panjang gelombang 242.8 nm.

Oleh karena biaya operasional analisa dengan metode Fire Assay mahal, maka untuk beberapa laboratorium, terutama di remote area site, telah menerapkan alternative lain untuk analisa emas yakni metode pelarutan menggunakan larutan aqua regia. Walaupun banyak sekali pengganggu dalam penetapan akurasi dan presisi hasil analisa, metode ini sudah cukup mengakomodir kebutuhan beberapa industry pertambangan. Larutan emas dan perak dalam matriks aqua regia diekstrak menggunakan DIBK dengan kondisi buffer dan dibaca menggunakan instrument AAS pada panjang gelombang 242.8 nm.
Selain emas, metode tersebut juga bisa digunakan langsung untuk penetapan perak dan beberapa base metal lainnya. Untuk perak menggunakan panjang gelombang 328.1 nm.